HX-U200型紫外测油仪检测石油类、动植物油类和总油的测定方法过程如下

一、样品的采集和保存

采集样品:样品必须具有代表性,油类物质要单独采样,不允许在实验室内再分样,测定时要将整瓶样品全部测试,不能倒掉或残留部分样品。采样瓶应为定容的(500ml)清洁玻璃瓶,采样瓶用溶剂清洗干净,不能用肥皂清洗,每次采样时,应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油时,要避开漂浮在水表面的油膜,一般在水表面以下20—50cm处取水。若要连同油膜一起采集,要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。样品采集后,立刻加入盐酸酸化至PH≤2。

保存样品:样品如果不能在24小时内测定,采样后应将酸化的样品放在2--5℃下冷藏保存。

二、萃取

将样品全部转移至1000ml分液漏斗中,量取50.0ml正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振摇2分钟,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至1000ml量筒中,测量样品体积并记录。

乳化程度较重时,可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴无水乙醇破乳,若效果不理想,可将萃取液转移至玻璃离心管中,2000r/分钟离心3分钟。

可以用自动萃取器装置代替手动萃取。

三、脱水

将萃取液通过装有1cm无水亚硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水,进入到50ml的锥形瓶中,然后平均分为两部分,一部分进行吸附,测石油类浓度;一部分不吸附,待测动植物油类和总油浓度。

四、吸附

采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前2ml-3ml滤液,待测。

五、稀释

当萃取液浓度大于2.5mg/L时需要稀释。

检验是否需要稀释的方法:稀释应在脱水后和吸附前进行,以正己烷为空白,放入仪器比色池,按空白键,再将脱水后的萃取液倒入另一比色皿,放入比色池,按测定建,显示石油类数值如果大于2.5mg/L,用正己烷进行稀释。

稀释方法:稀释应在脱水后和吸附前进行,用正己烷稀释,稀释后再将稀释液分两部分,一部分稀释液不吸附,用来测动植物油和总油,剩下的部分稀释液进行吸附操作。最后样品浓度为仪器显示浓度乘以稀释倍数。

六、操作流程

七、操作步骤(仪器开机后将进入180秒的预热等待时间,此时间段内无法进行校正及水样测定操作)。

1.按要求用取样瓶取500ml水样。

2.向水样中滴加盐酸,将水样酸化至PH值≤2。

3.将水样全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)内。

4.准确量取50.0ml正己烷洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(或萃取器)内。

5.充分震荡2分钟,期间经常开取旋塞排气(如果使用萃取器按说明书操作自动萃取)。

6.静置分层后,将下层水相全部转移到1000ml量筒内,并测量体积。

7.将上层萃取液通过装有1cm无水亚硫酸钠的玻璃砂芯漏斗,收集在50ml锥形瓶中(注意:整个过程中,萃取液在不进行操作时,应加盖密封)

8.将萃取液平均分两部分。

9.一部分通过硅酸镁吸附柱吸附过滤,弃去前2-3ml滤液后,收集在锥形瓶内,

10.另一部分不吸附备用。

11.将纯正己烷倒入0号比色皿,此为空白液;

12.将吸附后的萃取液(步骤9)倒入1号比色

13.将未经吸附的萃取液(步骤10)倒入2号比色皿

14.将0号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【空白】键。

15.再将1号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【测定】键,仪器将显示水样石油类浓度。

16.再将2号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【测定】键,仪器将依次显示水样动植物油类和总油浓度。

17.如果萃取液经过稀释后测定,显示结果乘以稀释倍数为该水样油类浓度。


2019年11月28日

紫外测油仪(HX-U200型)水中石油检测步骤
常用水质测定指标配套试剂

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