紫外测油仪(HX-U200型)水中石油检测步骤

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HX-U200型紫外测油仪检测石油类的方法过程如下:

第一步 样品的采集和保存

采集样品:样品必须具有代表性,油类物质要单独采样,不允许在实验室内再分样,测定时要将整瓶样品全部测试,不能倒掉或残留部分样品。采样瓶应为定容的(500ml)清洁玻璃瓶,采样瓶用溶剂清洗干净,不能用肥皂清洗,每次采样时,应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油时,要避开漂浮在水表面的油膜,一般在水表面以下20—50cm处取水。若要连同油膜一起采集,要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。样品采集后,立刻加入盐酸酸化至PH≤2。

保存样品:样品如果不能在24小时内测定,采样后应将酸化的样品放在2--5℃下冷藏保存。

第二步 萃取

将样品全部转移至1000ml分液漏斗中,量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振摇2分钟,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至1000ml量筒中,测量样品体积并记录。

乳化程度较重时,可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴无水乙醇破乳,若效果不理想,可将萃取液转移至玻璃离心管中,2000r/分钟离心3分钟。

可以用自动萃取器装置代替手动萃取。

第三步 脱水

将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不结块。

也可将萃取液通过已放置10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水。

第四步 吸附

采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前2ml-3ml滤液,待测。

第五步 稀释

萃取液脱水和吸附后进行测定,当测定浓度大于1.2mg/L时,需要用正己烷稀释至1.2mg/L以内,再进行测定,最后样品浓度为仪器显示浓度乘以稀释倍数。

第六步 操作流程

第七步 操作步骤(仪器开机后将进入180秒的预热等待时间,此时间段内无法进行校正及水样测定操作)。

1.用取样瓶取500ml水样。

2.向水样中滴加盐酸,将水样酸化至PH值≤2。

3.将水样全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)内。

4.准确量取25.0ml正己烷洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(或萃取器)内。

5.充分震荡2分钟,期间经常开取旋塞排气(如果使用萃取器按说明书操作自动萃取)。

6.静置分层后,将下层水相全部转移到1000ml量筒内,并测量体积。

7.取一带盖锥形瓶,加入3g已处理的无水硫酸钠。

8.再将萃取液转移到锥形瓶内,盖紧盖,振摇数次。

9.静置后,若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠,直至不再结块。

10.将萃取液通过硅酸镁吸附柱吸附过滤,弃去前2-3ml滤液。

11.将纯正己烷倒入0号比色皿,此为空白液。

12.将吸附后的萃取液倒入1号比色皿。

13.操作测定仪,选择测定指标为石油类。

14.将0号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【空白】键。

15.再将1号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【测定】键,仪器将显示水样石油类浓度。

16.如果萃取液经过稀释后测定,显示结果乘以稀释倍数为该水样油类浓度。


2019年11月27日 08:13
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