水质COD的测定过程详解

水质COD的测定过程详解

第一步： ①打开消解系统开关，设定温度为165℃，消解时间为15分钟，启动消解系统，开始升温。同时对测定系统开机进行预热，预热时间至少10分钟；②准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。说明：到达设定温度后仪器会自动会报警提示，此时方可放入反应管进行消解；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

第二步： ①准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中；②然后分别准确量取各水样2.5mL，依次加入到其他反应管中。说明：样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。

第三步：依次向各个反应管中加入0.7mL专用耗材 C1试剂。根据量程不同选择C1或者C1-L。说明：可使用定量器以保证加入试剂的准确性和统一性。

第四步：依次向各反应管中加入 4.8mL的专用耗材 C2试剂。拧紧试管盖，注意：如果试样产生白色沉淀，测定时应取上清液。说明：可使用定量器以保证加入试剂的准确性和统一性；加入试剂后，需通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀；图中为描述所需，所以分层体现。

第五步：消解升温完成后，消解系统会发出蜂鸣声提醒，并显示“Wait”字符，将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解系统的【启动/停止】键，开始消解计时，消解系统会倒计时提醒。说明：将溶液混匀后，再放入消解系统中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。

第六步：消解完成后，消解系统会发出蜂鸣声提醒，并显示“Stop”字符，按【启动/停止】键停止消解，将各样品依次放到冷却架的空冷槽中空气冷却。说明：此步骤为空气中冷却。空气冷却2分钟。

第七步：空气冷却结束后，依次向各反应管中加入2.5mL蒸馏水并加盖混匀。说明：加完蒸馏水后，要将反应管中的溶液依次混匀；图中为描述所需，所以分层体现。

第八步：将混匀后的各反应管放到冷却架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自来水，水深要高于反应管中液面的高度）。说明：此过程为水中冷却。水冷3分钟，确保水样冷却至室温。

第九步：水冷却完成后，将各反应管从水冷槽中拿出，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。静置2~3分钟后开始比色测定。说明：反应管取出后，擦干外壁水珠；反应管中的溶液在倒入比色皿时，应确保溶液充分混匀；反应管中如果有沉淀，应取上清液；比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿，应按统一的方向放入比色池中。比色皿的光源检测面操作时应避免留下操作痕迹。

第十步：选择测定曲线后（根据不同水样浓度，选择不同量程曲线），再将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。说明：比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕。

第十一步：按【设置/空白】键，待仪器屏幕显示“T = 100%”，然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。说明：空白溶液放入比色槽并关闭上盖，稍停顿 2-3 秒，读数稳定后按【设置/空白】键使屏幕 “COD = 0mg/L，T=100%”。否则重按 【设置/空白】 键。

第十二步：再将“1”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为“1”号样品的 COD 值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭上盖，仪器将显示出该样品的 COD 值；如果水样为提前稀释测定，则应将仪器测定结果乘以稀释倍数得到原始水样浓度值。说明：样品放入比色槽，关闭上盖后，稍停顿 2-3 秒使读数稳定，再记录测定结果；不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较；比色完成的溶液，不能长时间放置在比色皿中；比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集。并进行集中处理。