【海阳宏信】技术发布——水质检测中常见问题及解决方法

水质化验分析是一项复杂而又细致的综合性工作，影响数据分析结果的因素很多，主要包括检测仪器的性能状态、试剂及水样的配置、操作人员的业务熟练程度等多个方面，这些环节缺一不可。任何一个环节出现问题，都会引起整个测量结果的偏离。

为了更好的为客户服务，解决客户的后顾之忧，我公司技术部门结合多年的实践经验，对用户经常反应的水质检测仪技术问题做了整理，并给出了相应的解决方法，相信用户大部分问题都可以在这里找到答案；

目前我们支持的测量指标主要包括COD(高、低量程双测)、氨氮、总磷、总氮、浊度、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等；每个系列均可以做成单一指标或者多合一指标测定的仪器；

其中T系列与Y系列仪器，在测定需要消解的指标时，要单独配套消解器；D系列为便携式多参数水质检测仪，内置了大容量的锂电池，可以在野外直接消解水样；E系列为消解测定一体机；

我们的技术研发部分正在继续研发更多可测的污染物指标，后期会陆续发布。

注：以下内容适用于我司的T、Y、D、E系列的水质检测仪的指标测量

 COD篇

一、      COD水样浓度-颜色梯度图

解答：见下图，注意高量程与低量程COD，试剂的配置方法不同；在测定时，添加的试剂也不同，详见说明书。

客户消解好的水样，根据不同的浓度，颜色应与下图相符，不应有太大的区别，否则应找一下原因；

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二、      如何判断仪器工作是否正常

解答：1、开机后，比色池的光源发光，L值（光强）有正常数值并且稳定，则表示光源系统正常；

观察L值，如果该值正常，则表示比色系统正常，方法如下：

① 比色池里不要放入比色皿，盖上比色池盖，仪器开机预热10分钟，然后观察L值；

② L值正常情况下应该在几百至几千范围内（根据测定指标不同数值会有所不同），且该值应该稳定，波动范围在视值的±5%以内；例如，当L值为1000左右时，其波动范围应该在950~1050之间；

③ 打开比色池上盖，环境光透进比色池，L值会增加，环境光线越强，L值增加的越多；可以借助手机的手电筒功能来完成本实验，手电筒的光会使L值增高。

④ 盖上比色池上盖，L值恢复到步骤②时的视值；

如果L值符合以上规律，可以判断仪器的比色系统是正常；注意，实验过程中，环境温度应避免剧烈变化；

2、开机后，液晶显示屏无乱码，各数据显示完整，则表示显示系统正常；

3、曲线值，此值代表着测量数据的准确性，曲线a值应为正数，如果显示负数或零，应进入曲线选型，重新选择所需要的曲线，截距b值为正数或负数，且b值越小表示曲线越接近直线。

当a=0时，说明曲线值丢失了，用户可以按照以下步骤恢复出厂时的曲线值：

①   关机；

②   按住确定键不要松手并同时开机；

③   仪器“滴滴滴”响三声，曲线值恢复为出厂状态；

三、      不能开机，打开电源开关后设备没有显示

解答：1、电源插座的问题，电源插座没有电或者接触不良；

2、对于D系列等带内置电池的检测仪，要确认是不是电池没有电了；

3、电源线的问题，换一根同类型的电源线试一下；

4、对于有保险丝的设备，检查保险丝是否烧毁。

四、      数据不稳定，飘移

解答：1、开机后，仪器至少要预热10分钟再使用；

2、温度的影响，注意工作环境的温度是否有变化，比如空调的开关，环境温度的高、低变化，更换工作场所而又没有足够的预热等。一般，随着温度升高，仪器的检测值会变低；用户应该在短的时间内尽快完成检测，且不应该将已经检测完的水样反复进行测试比对。

3、试样温度的影响，经过空气冷却及水冷却以后，试样温度应接近室温，然后再进行检测。

4、水样中有杂质、悬浮物等的影响，必要时可对要检测的水样进行预处理；

5、从消解管往比色皿中倒入水样时，如果消解管底部有沉淀，不应将消解管底部的沉淀一并倒入比色皿，应取上清液；

6、将水样从消解管倒入比色皿以后，可将比色皿静置几分钟，再进行比色测定，减少沉淀、悬浮物的影响。

五、      数据不准，偏差大

解答：1、氯离子的影响，如果水样中氯离子超过1000mg/L，可将水样稀释后测量；如果稀释后COD浓度很低，可选用仪器的低量程档测量；

2、试剂的问题，试剂过期或者保存不当变质，或者非原厂试剂；

3、空白样的问题，空白样不准确对测量结果影响很大；

4、蒸馏水不纯，或者选用其他类型水（如桶装水、矿泉水、井水、自来水等）代替蒸馏水；

5、比色皿外壁不干净；

6、曲线选择不对；

7、所用化验器具清洗不干净；

8、没按照操作流程操作，如量取水样或试剂量出现错误；

9、超过测定量程没有将水样稀释就测定；

10、比色池内有异物。

六、      测不出数据，显示结果为0

解答：1、检查当前使用的曲线值a、b设置是否为0，见【曲线值】；

2、确认量取水样时，包括空白在内，是否错误的量取了同一个样品；

3、检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过，L值是否正常，见【L值】；

4、是否将空白样与水样颠倒了，误将样品做为空白对仪器进行了归零操作，空白样与水样弄混，其特点是水样的L值大于空白样的L值；

5、所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量上、下限，同时存在操作误差。

七、      消解温度长时间达不到设定值

解答：1、如果是便携式仪器，是否内置电池欠压，电池电压不足；每一次使用完毕以后，应将仪器充足电量以后再保存，且如果长时间不使用仪器，则应将仪器充足电后再保存；

2、PID参数设置错误；

3、环境温度过低，影响加热效果。

八、      消解过程有爆沸现象

解答：1、试样没有混合均匀，试样消解前要充分混匀，这一点很重要；

2、消解管应加盖消解水样；

3、硫酸纯度不够，更换分析纯以上级别的硫酸；

4、消解器设定温度不对，重新设置温度；

5、消解器温度误差大，调节消解器；

6、消解器故障，返厂维修。

九、      市面上出售的纯净水等可否用来配制我们的试剂

解答：1、我们实验中用到的水能够适用于一般实验工作即可，但市面上出售的纯净水规格要求各不相同，不能够完全符合我们配制试剂的要求。经过实验屈臣氏纯净水可用于我们的实验。

2、 影响纯水质量的三个主要因素，即空气、容器、管路：在实验室中制取纯水，不难达到纯度指标。一经放置，特别是接触空气，其电导率会迅速下降。例如，我们平常检测总磷和氨氮，无论用蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都使用。一旦放置，空白值便显著增高，主要来自空气和容器的污染；玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐，有机物较少，聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物比玻璃容器略多；出水导出管，在瓶内部分可用玻璃管，瓶外导管可用聚乙烯管，在最下端接一段乳胶管，以便配用弹簧夹。

十、      蒸馏水的好坏对测定结果有影响

解答：1、蒸馏水品质对测量结果的影响很大，参考《蒸馏水对COD测定的影响》

十一、         同一比色皿、同一时间段，两次比色结果相差比较大

解答：1、比色皿有损坏，更换比色皿；

2、比色池被腐蚀严重，返回厂家维修；

3、比色池内有异物，清理比色池；

4、建议每次比色时，比色皿的左右方向不要颠倒，用户可在比色皿外壁上作出标记。

十二、         COD试样加入C2试剂后出现浑浊

解答：水样中有氯离子干扰，请使用原厂COD试剂。

十三、         C1试剂配制没完全溶解

解答：1、没有按说明书操作；

2、使用的硫酸不合格；

3、搅拌时间过短，应该至少在3至5分钟。

十四、         C2试剂不溶解

解答：C2试剂溶解缓慢，需要十到二十几个小时，搅拌可以加速溶解，所以C2试剂要提前配制。

十五、         强碱性水样能否直接测定

解答：最好用硫酸将水样PH值中和到中性，中和过程中要缓慢，少量多次添加试剂。

十六、         COD检测时水样出现绿色

解答：1、水样浓度较高，如果颜色较浓可能超量程，稀释后再测，或选择高量程测定；

2、查看试剂是否受污染或过期；

3、配制试剂是否用的硫酸。如果用户误使用盐酸配制，盐酸里的氯离子会被氧化，导致COD大幅增加；

4、清洗器皿有洗涤剂残留，洗涤剂属有机物，会被氧化，导致COD大幅增加。

十七、         COD空白变绿

解答：除十五、十六条外，可能误将水样当成蒸馏水，或蒸馏水有大量污染物。

十八、         所有测定结果整体都偏低或偏高

解答：1、蒸馏水质量的影响；

2、每个化验员的操作习惯不同，环境不同等引起偏差；

3、可用标液标定曲线，或将已知结果的水样放入比色池，输入水样COD浓度重新标定曲线；

4、计算水样误差是多少，直接修改曲线参数；如水样测定结果比实际浓度偏大5%，原曲线是1585，那么将曲线修改为1585÷（1+5%）=1509，如果偏小5%，那么将曲线修改为1585÷（1-5%）=1668。

十九、         COD浓度较低，而氯离子含量较高水样的测量

解答：将水样稀释后，用低量程测定，如原始水样COD为100mg/L左右，而氯离子为4000mg/L，可将原水样稀释5倍，用0—150mg/L量程测量，测量结果乘以5便是原水样的COD浓度。

二十、         特殊废水

解答：有些客户废水用常规方法不容易得到准确测定结果，如含有特殊干扰物质，氯离子含量非常高等难解决的问题，我公司有专业的研发团队，为客户专门配置防干扰试剂和水样处理方法。

二十一、    水样PH值是否需要中和

解答：如果水样显碱性要用20%的硫酸中和至中性，防止加入试剂后出现沸溅现象。

 氨氮篇

一、      氨氮水样浓度-颜色梯度图

解答：客户水样经处理后，根据氨氮不同的浓度，颜色应与下图相符，不应有太大的区别，否则应找一下原因；

二、      氨氮水样清澈，反应后试液浑浊

解答：试剂过期或污染，需更换试剂。

三、      测氨氮，是以氮元素计还是以铵根离子计

解答：氨氮是指水中以游离氨和铵根离子形式存在的氮。平常我们检测的氨氮是以氮来计。

四、      N2试剂底部出现沉淀或浑浊

解答：配制试剂或贮存试剂器具不清洁、配制使用水以及环境污染等原因所致，另外一个出现浑浊是因为实验室空气中含有大量有机物导致。

五、      在做水质测定氨氮实验时，如果水样是强酸性或强碱性对实验会不会有影响？

解答：最好水样调到中性后再测量，氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色，调到中性，再加试剂就会达到显色要求的酸碱条件。

六、      N3试剂前一天配出来没什么问题，为什么放一天后变棕黄色变浑？

解答：N2试剂配好后应转移到聚乙烯瓶中密封、避光、低温储存。如果放到矿泉水瓶内，时间稍长会出现变质。如果未密封保存，空气中的有机气体也会让试剂发生变质。

七、      做氨氮实验时，为什么加入N2试剂出现大量白色浑浊，加入N3试剂后 下层红色上层青色 不断有小气泡上升？

解答：钙镁离子高，应做絮凝沉淀预处理。水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。因此，在分析时需做适当的处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀发；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。

八、      氨氮最好的测量时间

解答：在加入试剂后15至40分钟比色测量，超过四十分钟数据会有所变化。

九、      试剂颜色

解答：N1试剂无色透明，N2试剂淡黄色，几乎无沉淀。

十、      检测氨氮时上部澄清底部产生大量橙红色沉淀，该如何解决？

解答：一般这种情况多为氨氮浓度过高导致，需将水样稀释数百倍或千倍左右检测。

十一、         测氨氮空白发黄

解答：可能试剂失效，或因为蒸馏水不合格或污染，或量取器具污染，严格讲要使用无氨水，如果纯度较高的蒸馏水也可以代替无氨水。

十二、         水样浑浊，对比色有影响怎么处理

解答：1、沉淀法：取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1-0.2ml  25%氢氧化钠溶液，调节PH值至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml.剩下的滤液按氨氮测定方法测定。

2、蒸馏法：分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量水样加水至250ml使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调PH值7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即链接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面以下，吸收液为50ml浓度为20g/L的硼酸溶液，盛装于250ml锥形瓶中。加热蒸馏，至馏出液达200ml时停止蒸馏。定容至250ml。再按氨氮测定方法测定。

十三、         如何调水样的PH值

解答：1、根据PH值不同选择中和试剂；

2、如果水样为强酸性用浓度较大的氢氧化钠溶液，如浓度为25%氢氧化钠溶液，防止中和试剂加入量过大影响水样浓度，如果水样PH值大于3的酸性溶液，用浓度较小的氢氧化钠溶液，如浓度为4%的氢氧化钠溶液。防止中和过量；

3、如果水样为PH值显碱性用20%的硫酸溶液中和；

4、中和时添加中和试剂以少量多次原则，加入后使水样混合均匀；

5、测定水样PH值可用PH计或PH试纸。

十四、         比色池较比色皿大很多

解答：我们的比色池为多功能比色池，可放置10mm,20mm,30mm等规格比色皿，氨氮采用的比色皿为10mm，放置时请靠近光源一侧（即操作者一侧）。

十五、         测定结果偏大

解答：1、水样比色皿是否干净；

2、试液中是否有沉淀，或浑浊；

3、操作是否有误差；

4、器具是否干净；

5、测量曲线是否正确，选择正确的曲线，或重新标定曲线。

十六、         测定结果偏小

解答：1、空白比色皿是否干净；

2、空白是否有沉淀，或浑浊，或颜色发黄；

3、操作是否有误差；

4、器具是否干净；

5、测量曲线是否正确，选择正确的曲线，或重新标定曲线；

6、所用蒸馏水是否合格。

十七、         试样多次比色数据不一样

解答：原则不允许在不同时间内重复测量，氨氮应在最佳时间段内测定（加完试剂后10-40分钟），如果超出试样会加快变化，变化的因素很多，如温度影响，空气中氨氮的影响，试剂反应影响等，如果在最佳时间段内重复测定，每次都需放入空白试样。

十八、         数据不稳定

解答：1、试样没有反应完全；

2、超出最佳测量时间；

3、试样有杂质需沉淀或预处理；

4、水样浑浊，检查原因，是否水样有干扰或试剂失效。

 总磷篇

一、      总磷水样比色颜色梯度图

解答：客户水样经处理后，根据总磷不同的浓度，颜色应与下图相符，不应有太大的区别，否则应找一下原因；

二、      做总磷实验时，过硫酸钾结晶了，影响检测结果吗，该怎么解决？

解答：过硫酸钾配制时较难溶解，使用超声波帮助其溶解。如果没有超声波，尤其是冬季室温较低，可以用水浴锅加热使其溶解（温度不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解），放冷后会有析出，因为溶液为过饱和，再加热溶解是可以使用的，不影响总磷的测定。

三、      水质测定总磷实验时，如果水样是强酸性或强碱性对实验会不会有影响？

解答：总磷消解要求中性过硫酸钾；最稳妥是用10%稀硫酸或10%的氢氧化钠溶液调成中性，中和时加入中和试剂以少量多次为原则，以免调节过量。

四、      P2试剂应该是无色透明的液体，配制后成浅黄色的了，属于正常现象吗？

解答：P2是还原剂，配好后是无色透明液体，其水溶液很容易被氧化，被氧化后呈不同程度的浅黄色，若P2试剂放置时间久了有点黄，这时试剂基本已失效，建议密封低温保存。

五、      用水质分析仪测总磷时空白显蓝色

解答：1、配制试剂时所用的硫酸含磷导致的空白显蓝色；

2、所用蒸馏水受污染，含磷。

六、      测总磷原水样有颜色或浑浊，可以测定吗？

解答：消解后如果水样没有颜色，则不干扰实验结果。水中有颜色的物质会在消解时被消解成无色的，不影响测量结果。

七、      当加入试剂后水样不显色

解答：1、水中不含磷；

2、试剂失效；

3、误将蒸馏水当水样，或加错试剂。

八、      测定总磷时，蓝色物质吸附在比色皿壁或沉淀在比色皿底部

解答：试样放置时间过长。应在反应结束后30分钟内尽快测定，有吸附或沉淀不利于比色皿清洗。

九、      测定数据不准确

解答：曲线选择是否正确，不正确重新选择或重新标定曲线。

十、      测总磷时，水样消解发生沸溅

解答：消解温度过高，超过125℃容易发生危险，尤其是多参数测定仪，各检测项目消解温度不同，测定项目改变时，使用前一定检查消解系统温度设定。